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技術(shù)文章
分液漏斗振蕩器操作步驟
一.分液漏斗萃取前準(zhǔn)備
檢查
分液漏斗
的蓋子和旋塞是否嚴(yán)密
選擇被萃取溶液和萃取劑總體積大一倍以上的
分液漏斗
。檢查
分液漏斗
是否泄漏的方法,通常先加入一定量的水,振蕩,看是否泄漏
警告
:
A
蓋子不能涂油
B
不可使用有泄漏的分液斗,以保證操作**
二
.
添加萃取液
將被萃取溶液和萃取劑分別由
分液漏斗
的上口倒入,蓋好蓋子
萃取劑的選擇要根據(jù)被萃取物質(zhì)在此溶劑中的溶解度而定,同時(shí)要易于和溶質(zhì)分離開(kāi),*好用低沸點(diǎn)溶劑。水溶性較大的可用苯或乙醚
l
一般水溶性較小的物質(zhì)可用
石油醚
萃?。凰苄詷O大的用
乙酸乙酯
液體分為兩相。
注意
:
A.
必要時(shí)要使用玻璃漏斗加料
三
.
萃取振蕩
1.
振蕩
分液漏斗
,使兩相液層充分接觸
振蕩操作一般是把
分液漏斗
傾斜,使漏斗的上口略朝下
液體混為乳濁液
注意
:
A.
振蕩時(shí)用力要大,同時(shí)要**防止液體泄漏
2.
萃取振蕩完成放氣
振蕩后。讓
分液漏斗
仍保持傾斜狀態(tài),旋開(kāi)旋塞,放出蒸氣或產(chǎn)生的氣體,使內(nèi)外壓力平衡。
氣體放出
注意
:
A.
切記放氣時(shí)
分液漏斗
的上口要傾斜朝下,而下口處不要有液體
.
3.
靜置
分液漏斗
分液漏斗
放在夾具中靜置
,
靜置的目的是使不穩(wěn)定的乳濁液分層。一般情況須靜置
10min
左右,較難分層者須更長(zhǎng)時(shí)間靜置
液體分為清晰的兩層
注意
:
在萃取時(shí)。特別是當(dāng)溶液呈堿性時(shí),常常會(huì)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,影響分離。破壞乳化的方法有:
a.
輕輕地旋搖漏斗,加速分層
..
c
若因兩種溶劑
(
水與有機(jī)溶劑
)
部分互溶而發(fā)生乳化,可以加入少量電解質(zhì)
(
如
氯化鈉
)
,利用鹽析作用加以破壞
I
若因兩相密度差小發(fā)生乳化,也可以加入電解質(zhì),以增大水相的密度
d.
若因溶液呈堿性而產(chǎn)生乳化,常可加入少量的稀鹽酸或采用過(guò)濾等方法消除
根據(jù)不同情況,還可以加入乙醇、磺化
蓖麻油
等消除乳化
分液漏斗振蕩器
操作步驟分液漏斗振蕩器操作步驟分液漏斗振蕩器操作步驟
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